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硅灰石常用表面改性剂及效果评价方法

   编辑:文武  邮箱:info@mortar.cn
2021-04-16 10:34:56 保护色:默认白 牵牛紫 苹果绿 沙漠黄 玫瑰红 字体:小字 中字 大字 点击数:0

摘要:表面改性是根据应用的需要有目的的改变硅灰石的表面物理性质或赋予其新的功能,以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。

表面改性是根据应用的需要有目的的改变硅灰石的表面物理性质或赋予其新的功能,以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。


1、硅灰石常用表面改性剂

硅灰石常用表面改性剂主要有硅烷、铝酸酯、钛酸酯等偶联剂、硬脂酸、不饱和脂肪酸和有机低聚物等,或将两种以上的表面活性剂混合使用。

(1)偶联剂

硅烷偶联改性是硅灰石粉体常用的表面改性方法之一。一般采用干法改性工艺,偶联剂的用量与要求的覆盖率及粉体的比表面积有关。用氨基硅烷处理硅灰石时,用量为硅灰石重量的0.5%左右;甲基丙烯含氧硅烷的用量为硅灰石重量的0.75%,这两种改性产品分别填充尼龙6和聚酯代替30%的玻璃纤维可显著提高制品的力学性能。

(2)表面活性剂

用硅烷偶联剂处理硅灰石,可大大改善其与聚合物的相容性,增强填充效果,但硅烷偶联剂改性生产成本较高。因此,在某些应用条件下,可用较便宜的表面活性剂,如硬脂酸(盐)、季胺盐、聚乙二醇、高级脂肪醇聚氧乙烯醚(非离子型表面活性剂)等对硅灰石粉进行表面改性处理。这些表面活性剂通过极性基团与颗粒表面的作用,覆盖于颗粒表面,可大大增强硅灰石填料的亲油性。

用非离子型表面活性剂高级脂肪醇聚氧乙烯醚类作表面改性剂对硅灰石粉体进行表面改性,试验表明,其效果也较好。非离子型表面活性剂对填充体系的作用机理与偶联剂相似,亲水基团和亲油基团分别与填料及树脂发生相互作用,加强二者的联系,提高了体系的相容性和均匀性。二极性基团之间的柔性碳链起增塑润滑作用,赋予体系柔韧性和流动性,使体系黏度下降,改善了加工性能。

用高级脂肪醇聚氧乙烯醚改性处理硅灰石,经表面处理后的活性硅灰石粉体吸水率降低,吸油率变小,粒径变细,活化指数大于90%。将这种表面改性处理后的硅灰石粉体填充到PVC电缆材料中,不仅可使制品的成本下降,而且还能改善制品的综合性能。

(3)有机单体

有机单体在硅灰石粉体/水悬浮液中的聚合反应试验结果表明,其聚合体可以吸附于颗粒表面,这样既改变了硅灰石粉体的表面性质,有不影响其粒径和白度。将此硅灰石粉体作涂料的填料,可降低涂料的沉降性和增强分散性。目前选择在硅灰石粉体/水悬浮液中进行聚合反应的单体是甲基丙烯酸甲酯。

改性剂的使用方法主要采取硅灰石和表面改性剂在容器内高速搅拌,使硅灰石和表面改性剂充分接触的方法;将硅灰石和改性剂按照一定的配比,在一定的条件下使其发生反应。也可在硅灰石的粉碎过程中加入改性剂,通过机械力化学的作用进行改性。

改性剂种类、用量及使用方法将直接影响硅灰石表面改性的效果。改性剂的用量与包覆率存在一定关系,一般来说,开始时随着改性剂用量的增加粉体表面包覆率提高得较快,但随后增加趋势缓慢,至一定用量后就不再增加,改性剂的用量一般不超过3%,不同改性剂用量不同,要根据具体的用途来定。

2、硅灰石表面改性效果评价方法

工业中对硅灰石进行改性的目的主要用其作为塑料、橡胶等的填料以降低成本,硅灰石改性效果的好坏应由应用后的机械性能来评价,不同用途对机械性能要求也不同,因此很难用统一的方法来表征硅灰石的表面改性效果。

但从改善其和有机物的相容性这个角度考虑,也有一些相对统一的表征方法,如测沉降高度、表面接触角、粘度、活化指数等都可以定性地表征改性效果。此外,也可用仪器来检验硅灰石改性的效果,如红外光谱、扫描电镜等。

(1)沉降高度法、活化指数

取一定量的改性后硅灰石,放入装有沉降介质的试管中,搅拌一定时间使其充分混合,然后静止,改性后硅灰石会发生沉淀现象。可以通过沉降物层的高度表征改性效果,一般来说除沉降时间对沉降高度有影响外,沉降高度和粉体的表面性质、粉体和液体的极性也有很大关系,如果液体是纯的话,沉降高度则由液体的极性和粉体的极性来决定,如亲水性粉体在极性大的液体中沉降高度小,在极性小的液体中沉降高度大,因而改性好的硅灰石颗粒极性降低,在极性小的介质中发生沉降时,沉降高度要大一些。

但是影响沉降高度的因素很多,如液体的密度、粘度,粉体的大小形状、表面形态等,因此用沉降高度的方法很难定量表示改性效果的好坏,而且改性的好坏又因不同的填充对象而不同,沉降高度和填充后性能没有对应的关系,只是反映大致的趋势。

经过有机化改性后的硅灰石,由亲水疏油性变成亲油疏水性;因此,也可通过检测疏水性来表征改性效果,用活化指数来表征。在一定条件下,把一定量的硅灰石放入水中沉降,活化指数=漂浮质量/总质量。活化指数只是一种定性的表征方法,有文献用活化指数表征改性效果,但只是一些对比性实验。

(2)表面接触角、粘度

硅灰石表面具有亲水性,改性后硅灰石的亲水性减弱,因此分子间力变小,它和水的接触角变大,一般情况下改性硅灰石在水中的接触角越大,说明改性效果越好。

从液-固间分子力大小这一角度考虑,改性硅灰石和水的分子间力变小,则其在水中的分散度变大,其粘度就会降低,因此,用粘度的方法也可表征硅灰石改性的好坏。

(3)红外光谱、扫描电镜

扫描电镜用电子束在试样表面逐点扫描成像,可以观察颗粒表面微观的三维形态和堆叠状态。放大到一定倍数之后,扫描电镜可以观察到改性后硅灰石表面改性剂的存在及其分布状态等,可以从深层反应机理上对其进行分析。

对硅灰石的改性国内应用较多的分析仪器为红外光谱,可以根据光谱的吸收频率的位置和形状判断硅灰石及其表面物质的基团、状态、物质类型,并可按其吸收强度来测定它们的含量。用红外光谱可以观察到改性后新生成的化学健或官能团,并可以从量的角度对其进行对比分析,但由于改性剂的用量一般比较小,定量分析改性效果有一定困难。

对硅灰石改性效果的表征大体上就这几种,针对不同的用途,硅灰石改性效果的表征方法是不同的,最终还是要用应用后的性能来判定改性的效果;测沉降高度、表面接触角、粘度、活化指数等表征方法在一定程度上可以表征改性效果,在适合改性前期阶段的研究过程中应用。红外光谱、扫描电镜等也能直接用来表征硅灰石的改性效果,而且对改性机理等进一步的研究具有较重要的意义。 

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来源:粉体技术网
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