建筑石膏相组成分析方法

1　范围

本标准适用于由二水石膏（天然或工业副产石膏）煅烧制备的建筑石膏粉中可溶性无水石膏（AⅢ）、半水石膏（HH）、二水石膏（DH）三相含量的分析方法。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法。

3　原理

3.1　建筑石膏中的可溶性无水石膏（AⅢ）

可溶性无水石膏（AⅢ）具有强烈的吸湿性，可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏确不能水化成二水石膏，因此可通过测定可溶性无水石膏（AⅢ）在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。

3.2　建筑石膏中的半水石膏（HH）

在纯水中可全部水化为二水石膏 ，测定建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和可溶性无水石膏（AⅢ）形成二水石膏的总量，减去用3.1条原理测得的可溶性无水石膏（AⅢ）的含量，即可计量出半水石膏的含量。

3.3　建筑石膏中残留的二水石膏

用脱水的方法测定建筑石膏中脱水总量，减去半水石膏的脱水量，即可计算出二水石膏的含量。

1　烘箱法（A法）

1.1　附着水与可溶性无水石膏（AⅢ）含量的测定

1.1.1　试验步骤

1.1.1.1　称量已烘干至恒重的空称量瓶m01；

1.1.1.2　称取约5g试样放入称量瓶中，精确至0.0001g，记录质量m1;

1.1.1.3　顺着称量瓶边缘缓慢加入95%乙醇溶液约5ml，轻轻振荡使试样湿润均匀，静置10min;

1.1.1.4　将上述称量瓶敞开盖放入 (40±4)℃烘箱中(盖子同时放在烘箱中加热)，加热不少于6h；

1.1.1.5　取出称量瓶立即盖上盖子，放入干燥器中于室温下冷却15 min，称量。

1.1.1.6　再将称量瓶敞开盖放入烘箱内于同样的温度下加热1 h，按8.1.1.5步骤冷却、称量；如此反复，当加热时间相隔1h的两次称量之差不大于0.5 mg即为恒重，记录质量m2。

1.1.2　结果计算：

1.1.2.1　当m1>m2时，附着水含量以质量分数wa1计，数值以%表示，按式（1）进行计算，此时可溶性无水石膏（AⅢ）含量wA1=0。

＝ …………………………(1)

1.1.2.2　当m1<m2时，可溶性无水石膏（AⅢ）含量以质量分数计，数值以%表示，按式（2）进行计算，此时=0。

…………………………(2)

式中：m 01——空称量瓶质量，单位为克（g）；

m1—— 加入乙醇溶液前（称量瓶+样品）的质量，单位为克（g）；

m2—— 加入乙醇溶液并烘干至恒重后（称量瓶+样品）的质量，单位为克（g）；

wa1—— 试样中附着水的质量分数，％；

wA1——试样中可溶性无水石膏（AⅢ）的质量分数，％。

1.1.3　数据处理

计算结果表示到小数点后两位。当三个数值中有一个数值超出平均值±10%时，应剔除这个数值后取剩下两个数值的平均值作为附着水或可溶性无水石膏（AⅢ）含量测量结果；若剩下两个值中有超出其平均值±10%时，则此组数据作废，应重新取样检测；当三个数值中有两个数值超出平均值±10%时，则此组数据作废，应重新取样检测。

1.2　半水石膏（HH）含量的测定

1.2.1　试验步骤

1.2.1.1　称量已烘干至恒重的空称量瓶m02；

1.2.1.2　称取约2g试样放入称量瓶中，精确至0.0001g，记录质量m3;

1.2.1.3　顺着称量瓶边缘缓慢加入蒸馏水约2ml，轻轻振荡使试样湿润均匀，浸泡2h;

1.2.1.4　将上述称量瓶敞开盖放入 (40±4)℃烘箱中(盖子同时放在烘箱中加热)，加热不少于6h；

1.2.1.5　取出称量瓶立即盖上盖子，放入干燥器中于室温下冷却15 min，称量。

1.2.1.6　恒重过程按照8.1.1.6方法确定，记录恒重质量m4。

1.2.2　结果计算：

1.2.2.1　试样水化后的质量变化量以质量分数c1计，数值以%表示，按式（3）进行计算。

………………………… (3)

式中： m 02——空称量瓶质量，单位为克（g）；

m3——加水前（称量瓶+样品）的质量，单位为克（g）；

m4——加水并烘干至恒重后（称量瓶+样品）的质量，单位为克（g）。

1.2.2.2　半水石膏（HH）含量以质量分数计，数值以%表示；计算方法如下：

当m1>m2时：按式（4）进行计算，

………………………… (4)

当m1<m2时，按式（5）进行计算：

………………………… (5)

式中 wa1—— 试样中附着水的质量分数，％；

wA1——试样中可溶性无水石膏（AⅢ）的质量分数，％；

c1——试样水化后的质量变化量以质量分数，％；

1.2.3　数据处理

数据处理按照8.1.3处理。

1.3　二水石膏（DH）含量的测定

1.3.1　试验步骤

1.3.1.1　称量已烘干至恒重的空称量瓶m03；

1.3.1.2　称取约5g试样放入称量瓶中，精确至0.0001g，记录质量m5;

1.3.1.3　将上述称量瓶敞开盖放入 (230 ± 5)℃烘箱中(盖子同时放在烘箱中加热)，加热120min；

1.3.1.4　取出称量瓶立即盖上盖子(但不应盖得太紧)，放入干燥器中于室温下冷却30 min，将盖子紧密盖好，称量质量m6。

1.3.2　结果计算：

1.3.2.1　试样在加热过程中质量的变化量以质量分数d1计，数值以%表示，按式（6）进行计算。

…………………………（6）

式中： m 03——空称量瓶质量，单位为克（g）；

m5 —— 加热前（称量瓶+样品）的质量，单位为克（g）；

m6—— 烘干至恒重后（称量瓶+样品）的质量，单位为克（g）。

1.3.2.2　二水石膏（DH）含量以质量分数计，数值以%表示；计算方法如下：

当m1>m2时：按式（7）进行计算:

………………………… (7)

当m1<m2时，按式（8）进行计算：

…………………………（8）

式中:

wDH1——试样中二水石膏相的质量分数，％；

wHH1——试样中半水石膏相的质量分数，％；

wa1 ——试样中附着水的质量分数，％；

d1——试样在加热过程中质量的变化分数，％。

1.3.3　数据处理

数据处理按照8.1.3处理。

1　水分测定仪法（B法）CS-002GL石膏相组成分析仪可以同时显示所有相组的分析数据，还有具体倒计时提示功能，是可以直接快速、计算石膏中的附着水、结晶水、三相）（石膏（AⅢ）、半水石膏（HH）、二水石膏（DH）、品味等成分，检测完成后可以直接打印出所有测试技术参数，用于天然石膏、磷石膏、二水石膏、无水石膏、脱硫石膏、生石膏、熟石膏、红石膏当中。