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实验干货!秒懂加热温度与时间对于聚氨酯胶的影响

   编辑:文武  邮箱:info@mortar.cn
2021-02-10 10:31:04 保护色:默认白 牵牛紫 苹果绿 沙漠黄 玫瑰红 字体:小字 中字 大字 点击数:0

摘要:
反应型聚氨酯热熔胶(PUR)和双组分聚氨酯胶、单组份液体聚氨酯胶不一样,它的生产过程必须需要先合成聚氨酯预聚体,再添加其它成分,制备而成。
那么合成聚氨酯预聚体时,该使用怎样的加热温度,又该反应多久时间?这些工艺参数都会

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反应型聚氨酯热熔胶(PUR)和双组分聚氨酯胶、单组份液体聚氨酯胶不一样,它的生产过程必须需要先合成聚氨酯预聚体,再添加其它成分,制备而成。
那么合成聚氨酯预聚体时,该使用怎样的加热温度,又该反应多久时间?这些工艺参数都会影响到聚氨酯预聚物的结构与性能。
另外,在终端客户使用PUR进行点胶组装时,也会考虑到该用多高的温度加热PUR,PUR加热多久后就得更换新的。
今天就让我们一起探讨下,加热时间与温度对于聚氨酯结构的影响。
聚氨酯的制备其实也挺简单,常用过量的MDI和聚合二元醇在一定的温度下反应一段时间,NCO和OH反应生成氨基甲酸酯键(-NH-COO-),从而实现MDI与聚合二元醇间的聚合,最终得到NCO封端高分子量的聚氨酯预聚物。
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然而,如果反应的时间过长,或者说反应的温度过高,或者使用了特殊催化剂,那么氨基甲酸酯键上的-NH-会与NCO官能团继续反应,形成脲基甲酸酯(-NH-CO-N-COO-),从而改变了聚氨酯预聚物的结构。
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表格1显示在108℃下反应不同时间对应的反应转换率。无论是通过滴定方法(titration),还是核磁检测法(NMR),都表明随着反应时间的延长,NCO和OH的消耗量都逐渐增高。反应3小时后,97%的OH已经被消耗,也就意味着有将近97%氨基甲酸酯键已经形成。
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图1使用了MALDI TOF检测了108℃下反应不同时间对应预聚物的分子量大小。图中可见,反应0.2小时,大部分聚氨酯预聚物的分子量集中在2000 g/mol左右;随着反应时间的延长,转化率的增大,大部分预聚物的分子量整体右移到2500 g/mol,同时在4800 和 7200 g/mol 位置出现了新的预聚物峰。这表明了,延长反应时间,整体预聚物分子量都会变大。
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SEC检测方法也得到了一致的结论,如图2所示,分子量为<1000 g/mol 和 2000 g/mol 的预聚物峰强度随着反应时间而减弱,而分子量为5000 和 7500 g/mol的预聚物峰则逐渐增强。
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核磁谱图同样得到了相近的结论。同时,利用核磁谱图可以检测到脲基甲酸酯键的含量变化,图5e表明,在108℃下反应3小时后,脲基甲酸酯键峰强度会轻微增强。
利用核磁谱图检测方法,研究者探索了不同反应温度和时间下脲基甲酸酯键生产量,如下表所示。
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通过表格2,可以得出以下结论:
(1)在相对较低的温度下,如108℃,预聚物里主要以氨基甲酸酯键为主,脲基甲酸酯键的含量则可以忽略不计,即使反应时间延长到3小时,也就只有1.8%的脲基甲酸酯键含量。
(2)过高的反应温度,极其容易导致较多的脲基甲酸酯键的生成。比如把反应温度从108℃升高到145℃,即使只是反应1小时,脲基甲酸酯键的含量也迅速提高到5.6%。
(3)高温下反应时间越长,脲基甲酸酯的含量将更高。在145℃的反应条件下,反应时间从1小时延长到3小时,脲基甲酸酯的含量就从5.6提高到10.2。
所以,PUR要得到批次与批次间稳定的性能,就得严格把控好反应温度和时间。
另外,在终端使用PUR时,也得注意加热的温度。温度过高,如达到140℃以上,就得小心PUR分子结构中的氨基甲酸酯会与未反应的NCO继续发生反应,生产脲基甲酸酯。
如果脲基甲酸酯含量过高,不但引起粘度继续增大,还可能会影响PUR性能。
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